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液相色譜儀工件的檢定

更新更新時(shí)間:2021-11-17

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  1、 輸液管路接口應(yīng)緊密牢固,在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無(wú)泄漏。
 
  常用的高壓管路材料有兩種:不銹鋼管和PEEK管,各有其優(yōu)缺點(diǎn)。不銹鋼管有精密的同軸度且能耐腐蝕,但是不便于經(jīng)常拆卸;而在實(shí)際工作中經(jīng)常需要改變流路和使用不同品牌的色譜柱,這時(shí)使用PEEK材料制成的管路和接頭會(huì)非常方便,手?jǐn)Q即可固定,而且容易調(diào)節(jié)錐箍之外的管路長(zhǎng)度,但是其受壓能力低于不銹鋼管,當(dāng)壓力過(guò)高時(shí),可能會(huì)使接頭在管路上滑動(dòng)而產(chǎn)生漏液,同時(shí)使色譜峰變寬且有拖尾現(xiàn)象。在測(cè)定有無(wú)漏液情況時(shí),應(yīng)該接上色譜柱,保證系統(tǒng)處于高壓狀態(tài),這樣才能反映儀器的真實(shí)性能,如果使用的是PEEK管線連接,則應(yīng)注意色譜柱的長(zhǎng)度和流速,檢查時(shí)濾紙?jiān)诟鞴苈方涌谕A魰r(shí)間應(yīng)該稍長(zhǎng)一些。
 
  2、檢定方法
 
  將儀器各部分連接好,以100%甲醇為流動(dòng)相,流量為l.0ml/min,按說(shuō)明書啟動(dòng)儀器,待壓力平穩(wěn)后保持10 min,用濾紙檢查各管路接口應(yīng)無(wú)濕跡。卸下色譜柱,堵住泵出口,(壓力傳感以下),使壓力達(dá)到zui大允許值的90%,保持5min無(wú)泄露。
 
  3、流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差應(yīng)符合要求。
 
  檢定方法:按要求設(shè)定流量,啟動(dòng)儀器,等壓力穩(wěn)定后,在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱量過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),準(zhǔn)確在5~10 min收集,稱重,計(jì)算和。
 
  對(duì)于流量精度的測(cè)定,不一定*按照上述的方法檢查,可以根據(jù)儀器配制情況來(lái)定。比如:將流動(dòng)相改為水,改變流速等,但是在使用水作流動(dòng)相時(shí),有必要用阻尼管(可自制)換下色譜柱,因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間處于水環(huán)境中的色譜柱容易蹋陷或發(fā)生碳鏈斷裂很難恢復(fù)。
 

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